通过静电纺丝技术合成的复合纤维由于其协同效应而被广泛用作挥发性有机化合物(VOCs)的吸附剂。在此,采用静电纺丝方法制备了嵌入微孔NaY沸石的新型层状结构聚乙烯吡咯烷酮(PVP)多孔纤维。进一步优化了静电纺丝电压、流速、NaY分子筛粒径等工艺参数,制备出形态均一、性能优良的复合纤维。因此,在优化工艺下合成的大比表面积复合纤维具有667mg/g的优良苯吸附能力,这可以归因于多孔PVP和微孔NaY分子筛的分级结构产生的协同效应。我们的工作不仅证明了制备的复合纤维因其低成本和大规模生产的优势而具有潜在的挥发性有机化合物应用前景,而且为沸石/聚合物复合纤维的设计和实际应用提供了有价值的见解。