图3给出了DSS 2204双相不锈钢在700 °C下敏化不同时长后样品表面的SEM形貌图，并与左侧的晶间腐蚀形貌进行了对比。从图 （a）中可以看出，母材呈现典型的奥氏体相及铁素体相的两相结构，并且没有任何析出相。而敏化10 min后，在奥氏体相与铁素体相的相界处便开始出现较窄的蚀沟。这是由于此处出现了有害的析出相，该析出Cr2N.富铬的Cr2N周围会产生贫铬区，草酸腐刻之后，Cr2N及贫铬区脱落，造成两相相界处蚀沟的产生。随着敏化时间逐渐延长至4 h,奥氏体与铁素体相界处的蚀沟越来越明显，甚至在铁素体相内部的晶界处也开始出现，表明Cr2N的析出量在逐渐增多。然而，当敏化时间再度延长至8~128 h时，在样品表面反而观察不到明显的蚀沟。这是由于敏化时间足够长时，不锈钢基体中的铬元素通过扩散弥补了析出相周围的贫铬区，在一定程度上起到修复作用，即发生自愈合行为，因此草酸腐刻后的蚀沟明显减少。

另外，当敏化时间达到8 h时，如图 （f）所示，有少量的相在奥氏体相与铁素体相的相界处析出。由于相含有较高的钼元素含量，因此在SEM下呈现为白色。而随着敏化时间进一步延长（从8 h到128 h），相的形核及长大的趋势变得非常明显，奥氏体相与铁素体相的相界处及铁素体相内晶界处的相数量大幅增加，逐渐生长为连续的带状结构。当敏化时间达到128 h时，如图3（j），相当一部分铁素体均转变为s相。以上转变可表示为,其中称为二次奥氏体相。位于相与奥氏体相的相界处。但是从样品的SEM形貌图中并未能明显地区分出二次奥氏体相的存在，究其原因，可能是这些二次奥氏体相与原始的奥氏体相混合在一起，无法明显地区分开来。

　　图 3 DSS 2204在700 °C下敏化不同时间的微观组织形貌图：

　　（a） 母材； （b） 10min; （c） 30min; （d） 1h; （e） 4h; （f） 8h; （g） 16h; （h） 32h; （i） 64h; （j） 128h

进一步地，通过DL-EPR方法探究700 °C敏化样品的耐晶间腐蚀性能，测试溶液为30 °C下的1.5 M H2SO4 + 0.5 M NaCl + 0.5 M HCl,扫描速率设定为100 mV/min.测试结果如表2所示。从表中可以看出，在700 °C下，随着敏化时间的增加，Ra值也逐渐升高。仅仅经过4 h的中温敏化后，DSS 2204双相不锈钢样品的Ra值便迅速增长了一个数量级，由母材的0.647%升高至7.732%.这是由于敏化10 min后，样品表面便开始产生Cr2N析出，并且随着敏化时间的延长，其数量明显增加。Cr2N的析出会导致周围贫铬区的产生，从而使得DSS 2204双相不锈钢样品的晶间腐蚀敏感性增强，Ra值迅速增大。而当敏化时间为4-32 h时，Ra值的增长速度相对缓慢，仅从7.732%增长到12.209%.当敏化时间超过32 h后，Ra值急剧上升，从12.209%增长到最大值40.595%.这主要是由于随着敏化时间的延长，s相开始析出。在其形成过程中，铬元素及钼元素从铁素体相扩散至s相中，导致s相周围的区域贫铬、贫钼。这些区域由于贫铬、贫钼且富镍而形成二次奥氏体相。随着敏化时间的增加，贫铬区不断长大，导致不锈钢的晶间腐蚀敏感性增强，Ra值增大。

　　表 3-9 700°C敏化不同时长的DSS 2204的Ra值

图4为在700 °C下敏化不同时间后的DSS 2204双相不锈钢样品在经过DL-EPR测试后表面晶间腐蚀形貌的光学显微图。如图4（a），固溶态样品即母材表面并没有发生晶间腐蚀，表明不存在贫铬区。敏化10 min后，相界处可以观察到轻微的晶间腐蚀，表现为在铁素体相与奥氏体相相界处的溶解，说明Cr2N已经开始析出。而随着敏化时间的进一步延长（图4（c-i）），相界处的沟状结构逐渐变宽，甚至在铁素体相内的晶界处也开始出现晶间腐蚀。而当敏化时间达到128 h时，如图4（j），晶间腐蚀最为严重，大部分的铁素体相已发生溶解。

　　图 4 700°C敏化不同时长DSS 2204 经DL-EPR测试后表面的晶间腐蚀形貌图

　　（a） 母材； （b） 10min; （c） 30min; （d） 1h; （e） 4h; （f） 8h; （g） 16h; （h） 32h; （i） 64h; （j） 128h