国家材料腐蚀与防护科学数据中心
National Materials Corrosion and Protection Data Center
中文 | Eng 数据审核 登录 反馈
名称 : 环氧化腰果酚测液相-甲醇稀释-0
英文名称 : Epoxidized cardol
材料 : 1521
委托单位 : 南京工业大学
实验单位 : 南京工业大学
实验方法 : 高效液相色谱法
实验设备 : 高效液相色谱仪
实验条件 : 试验温度,25℃
说明 :

使用高效液相色谱仪对腰果双酚醚化闭环后制备出产品进行定性定量分析。按n(酚羟基):n(ECH):n(四乙基溴化铵)=1:9:0.003的摩尔比称取腰果酚,环氧氯丙烷,四乙基溴化铵(催化剂用等质量的去离子水溶解)加入四口烧瓶中,置于油浴锅中100℃回流搅拌10min,加入5g的33 wt.%的NaOH溶液使PH呈碱性,恒温40min。降温至75℃,逐滴滴加33 wt.%的NaOH溶液,其中n(NaOH)/n(腰果酚)=1.3:1。保持回流分水,测试回收水量,当其达到理论量后,停止反应。调整温度至75℃后,真空脱除环氧氯丙烷与水共沸物1h。将脱除水和大部分环氧氯丙烷的粗产物先抽滤,随后在转速为8000r/min,时间为10min的条件下离心除盐。取滤液,在125℃条件下,进一步真空脱除环氧氯丙烷1-2h后,得到产品环氧化腰果酚。使用液相色谱仪在25℃温度下,以甲醇为流动相测精制后E-Cardol的液相色谱图。使用甲醇稀释样品至780倍,测其液相色谱图,确定环氧化腰果酚除氯程度。重复测试。

英文说明 :

Qualitative and quantitative analysis of the product prepared by etherification of cashew bisphenol using high-performance liquid chromatography. Weigh cashew phenol, epichlorohydrin, and tetraethyl ammonium bromide in a molar ratio of n (phenolic hydroxyl): n (ECH): n (tetraethyl ammonium bromide)=1:9:0.003, and add them to a four necked flask. Place them in an oil bath at 100 ℃ and stir for 10 minutes under reflux. Add 5g of 33 wt.% NaOH solution to make the pH alkaline, and maintain the temperature for 40 minutes. Lower the temperature to 75 ℃ and add 33 wt.% NaOH solution dropwise, where n (NaOH)/n (cashew phenol)=1.3:1. Maintain reflux water separation, test the recovered water volume, and stop the reaction when it reaches the theoretical amount. After adjusting the temperature to 75 ℃, vacuum remove the azeotrope of epichlorohydrin and water for 1 hour. The crude product that removes water and most of the epichlorohydrin is first filtered by suction, and then centrifuged for desalination at a speed of 8000r/min and a time of 10 minutes. Take the filtrate and further vacuum remove epichlorohydrin at 125 ℃ for 1-2 hours to obtain the product epoxidized cashew phenol. Use a liquid chromatograph at 25 ℃ to measure the liquid chromatography of refined E-Cardol using methanol as the mobile phase. Dilute the sample to 780 times with methanol, measure its liquid chromatography, and determine the degree of chlorine removal by epoxidized cashew phenol.

数据来源 : 分析测试报告
附件下载
重点项目名称 : 生物基海洋防腐新型涂层材料
项目所属数据集 : 2020YFE0100100-生物基环氧树脂数据集

关于国家科技资源服务平台

国家科技基础条件平台中心是科技部直属事业单位,致力于推动科技资源优化配置,实现开放共享,其主要职责是:承担国家科技基础条件平台建设项目的过程管理和基础性工作;承担国家科技基础条件平台建设发展战略、规范标准、管理方式、运行状况和问题的研究,以及国际合作与宣传、培训等工作;承担科技基础条件门户系统的建设与运行管理工作;参与对在建和已建国家科技基础条件平台项目的考核评估和运行监督工作。

国家科技资源服务平台相关网站


国家材料腐蚀与防护科学数据中心

国家高能物理科学数据中心

国家基因组科学数据中心

国家微生物科学数据中心

国家空间科学数据中心

国家天文科学数据中心

国家对地观测科学数据中心

国家极地科学数据中心

国家青藏高原科学数据中心

国家生态科学数据中心

国家冰川冻土沙漠科学数据中心

国家计量科学数据中心

国家地球系统科学数据中心

国家人口健康科学数据中心

国家基础学科公共科学数据中心

国家农业科学数据中心

国家林业和草原科学数据中心

国家气象科学数据中心

国家地震科学数据中心

国家海洋科学数据中心