两亲性嵌段共聚物作为一种热响应性水凝胶得到了广泛的研究。然而，它们在凝胶化过程中结构变化的分子机制仍然有限。本文合成了一种控制良好的三嵌段共聚物聚（N，N-二甲基丙烯酰胺）-b-聚（二丙酮丙烯酰胺）-b-聚（N、N-二甲基酰胺）（PDMAA-b-PDAM-b-PDMAA）。其光学微流变学结果表明，凝胶化温度范围为42至50℃，显示出从粘度到弹性的转变。从球体到蠕虫的形态转变发生了。通过二维相关光谱（2D-COS）和高斯拟合技术分析了温度相关的红外光谱，以获得三嵌段共聚物内分子结构的转变信息。对温度相关的近红外光谱进行了N向主成分分析（NPCA），以了解水和共聚物之间的分子相互作用。疏水性PDAM嵌段内的分子内氢键倾向于随着温度的升高而离解，从而导致PDAM嵌块的水合作用改善和相对体积增加。PDAM嵌段内分子间氢键的解离是形态转变的驱动力。此外，亲水性PDMAA嵌段随着温度的升高而脱水，并且可以发现三个阶段。温度为42～50℃的第二阶段的脱水率明显高于温度较低（第一阶段）和较高（第三阶段）的脱水率。