氧化石墨(GTO)的热剥离是大规模获得热剥离石墨烯(TEG)的一种快速有效的方法。通常研究通过热剥离工艺调控以获得高比表面积(SSA)材料,而很少讨论预干燥工艺的重要性。在本工作中,研究了喷雾辅助预干燥对GTO最终剥离的影响。发现喷雾干燥的引入不会改变由六到八层多孔结构组成的热剥离产品的基本单元。然而,它有助于形成松散和更无序的结构,极易受到热剥离过程中产生的气体造成的破坏。因此,可以获得870±74 m2·g−1的更高比表面积,在所有结构单元中具有更多的孔隙。这项工作有助于了解喷雾干燥对TEG的影响,并方便地将预干燥和热剥离过程联系起来,以实现连续操作。