由于合金元素的影响，TZM合金在氢烧结过程中很难同时控制碳含量和氧含量。本文对TZM合金的制备过程进行了研究，检测了制备过程中的碳含量和氧含量，阐明了碳和氧含量的控制机理。碳氧含量分别控制在30 ppm和70 ppm。研究了TZM合金制备过程中氧的存在形式和氧的演化机理。结果表明：当TZM合金的氧含量在2000 ppm左右时，晶界处存在大量第二相，其主要成分为TiO₂(含少量ZrO₂)；随着TZM合金中氧含量的降低，第二相数量减少，尺寸变小，成分中Zr含量逐渐增加。当氧含量为70 ppm时，合金中不存在明显的第二相，第二相的主要化学成分为ZrO₂，合金的断裂方式由沿晶断裂变为沿晶和穿晶混合断裂。随着TZM合金中氧含量的降低，钛和锆元素能更好地在钼基体中增溶。合金的初次强化方式逐渐由第二相强化向固溶强化转变。