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浓缩黄金退镀液制备及其高效性
2016-12-14 10:04:30 作者:张莉琼 来源:腐蚀与防护

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  电镀黄金是材料表面处理中一项重要技术,其应用可追溯至200多年前。随着黄金资源的紧缺和黄金用量的增加,黄金价格的不断上涨,废弃电子产品提取黄金将是一个蕴含着巨大经济效益的产业。


  本文将介绍一种化学法退除黄金镀层的高效浓缩黄金镀层退镀液,其配方中无机催化剂——铋化合物的使用,以及助剂——D-葡糖酸钾和柠檬酸钾配合使用,使浓缩液具有独特的高效特性,技术方法具有创新性。


  高效浓缩退镀液制备


  1  主要试剂和仪器


  试剂:硝基化合物(对硝基苯磺酸钠)、无机催化剂(Fe3+,Co3+,Ni2+,Bi3+)、氢氧化钾、D-葡糖酸钾、柠檬酸钾。


  仪器:3000mL 玻璃烧杯、500~1000w 封闭式电炉、药物天平。


  2 配制方法


  以制备1升浓缩退镀液为例,进行配制。


  根据退镀液配方设计,每升水中加入量为:硝基化合物100~150克,无机铋催化剂0.05~0.12克,氢氧化钾30~50克,D-葡糖酸钾12~20克,柠檬酸钾25~50克。其中铋催化剂先溶解于盐酸中,再加入。


  称取配方中所列出试剂,置于烧杯中,加入去离子水,加热、搅拌溶解,定容至1升。配制的退镀液即为高效浓缩液。


  3 退镀浓缩液性能特点


  所配制的退镀浓缩液为淡黄色液体,呈碱性,性质稳定,常温下保存。浓缩液无毒无腐蚀性,可以长途运输、大量存放,使用有效期为18个月。如果存放较长时间后发现有部分沉淀物,可以加热后使用。浓缩退镀液需配制成工作液才能退除电子元件上的黄金镀层。


  退镀工作液配制及使用


  1 退镀工作液配制


  以配制10升退镀工作液为例:将350—400克氰化钾(或氰化钠)置于7升水中溶解;然后加入1升浓缩退镀液,继续用水稀释至10升,即形成退镀工作液。


  2 退镀工作液使用方法


  在室温下将欲退镀元件浸入退镀工作液中,直至电镀黄金层完全退除,显示出元件底层颜色为止。


  当退镀液经使用后趋于饱和、退除黄金镀层速度下降时,可补加浓缩退镀液和氰化钾(或氰化钠)。


  3 退镀工作液使用效果


  退镀工作液对于黄金镀层的退除效果良好,退除厚度为1μm黄金镀层约需30秒钟时间,每升退镀工作液的退除黄金量约为300克,按照常规方法回收黄金,提纯后的黄金纯度可达99.9%。退镀工作液对镍或镀镍基体无腐蚀现象,对铜基体有轻微腐蚀。


  4退镀工作液使用温度要求


  退镀工作液在8℃以上即有优良的退除黄金镀层的效果,建议最佳使用温度20-35℃。退除黄金镀层工作完成后,即可按照常规方法回收退除的黄金。


  5退镀工作液使用注意事项


  由于退镀工作液中含有氰化物,因此在使用退镀工作液时务必非常注意安全防护工作。


  结果与讨论


  1 硝基化合物选择及用量


  经过试验,配方中最佳用量为每升100~150克。


  2无机催化剂选择及用量


  配方中无机催化剂经过反复研究,选用传统配方中常用无机催化剂(铁、钴、镍、铜、钒)以及极少用到的无机铋盐催化剂进行对比研究,发现无机铋盐(Bi2O3)在黄金退镀液中有更加突出的使用效果,而且无机铋盐只需要在常温常压下就可以起到催化作用,短时间内完全退镀。


  表1  无机催化剂选择

 

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  表2 无机铋催化剂添加量选择

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图1


  图1 Bi3+加入量对退镀速度的影响


  如图1所示,在浓缩退镀液研制中选用无机铋盐作为无机催化剂,其添加量为每升0.05~0.12克,在室温时进行退镀,1μm厚度的黄金镀层30秒内可以完全退除。


  3 助剂的选择及用量


  配方中选用D-葡萄糖酸钾和柠檬酸钾的组合代替单一的柠檬酸钾是快速、高效退除金镀层的最佳方案,不但能够快速退除金镀层,而且能够保护基底材料不受侵蚀。


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  这两种物质经常被用作电镀添加剂。在本文研究的退镀液中配合使用,增强了退除黄金镀层的速度,而且保护了镀层基底不被腐蚀。


  表3   助剂用量选择


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图2
  图2   助剂用量对退镀速度的影响


  在研发过程中经过数次方案调整得到最终的原料配比组合,即D-葡糖酸钾 12~20g/L,柠檬酸钾25~50g/L。


  结束语


  选择铋化合物代替传统的无机催化剂,用于合成退镀液有机化学反应的催化剂,结果表明,退镀速度显著加快,并且对提取退镀液中的贵金属没有任何影响。选用D-葡萄糖酸钾和柠檬酸钾的组合代替单一的柠檬酸钾是快速、高效退除金镀层的最佳方案,不但能够快速退除金镀层,而且能够保护基底材料不受侵蚀。


  本文研究的高效浓缩黄金退镀液属于国家发明专利产品,其配方原料易得,配制工艺简便,便于运输和储存。黄金退镀工作液在常温下即可使用,并且在短时间内每升工作液可以快速退除电子线路板、黄金工艺品表面黄金镀层,退除的黄金可以从退镀工作液中完全提取出来。

 

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