固化率的评价——溶剂萃取法

     体型交联的聚合物是不溶不熔的，但未交联的单组分反应物可溶于特定的溶剂中，因此，可用不溶物数量来表征实际涂膜的交联固化程度。溶解萃取过程可以抽出所有可溶成分，包括少量的添加剂及未反应的树脂和固化剂。在用可溶性颜料和填料的量进行校正后，残余物重量可用来精确衡量固化度。大量实验表明，FBE 涂层中的活性成分在氧化性溶剂中的溶解度结果符合阿仑尼乌斯方程（Arrgenius） 的直线区域。溶剂萃取法的实验过程简单，仅需要些标准的实验室器皿即可，而且其周期也较短。具体实验方法如下： 取0.15g 或更少的试样放于索格利特（ Soxglet） 提取器中，用热的甲基乙基甲酮溶液萃取，萃取后的样品，在恒温烘箱内干燥至恒定重量，除去膜内的残余溶剂。固化度以DOC 表征。

    其中，w_t 为固化t 时间样品的残余物质量百分数； w₀ 为完全未固化样品的残余物质量百分数，由反应物配比确定；w_∞ 为完全固化样品的残余物质量百分数。

    溶剂萃取法是一种准确性及精确性较高、操作简便，经济快速的方法。另外，溶剂萃取法又间接地评价了涂层的抗化学溶剂侵蚀能力。鲁自界等研究了溶剂萃取法用于粉末涂料固化度表征时的萃取条件的选择过程及相关参数的确定方法，并将研究结果与用玻璃化转变温度与剩余焓法的固化度测量结果进行了对比分析。结果表明：用萃取方法表征固化度反映了涂膜的真实交联情况，与玻璃化转变温度法存在对应的关系。