镁合金是密度最低的金属结构材料，它具有比强度高、比刚度大、电磁屏蔽性能优异等突出特点，在航空航天、交通运输、电子信息等减重需求迫切领域具有广泛的应用前景。但是，镁合金具有密排六方（HCP）晶体结构，在室温变形条件下独立的滑移系少，其室温塑性变形主要由临界分切应力最低的{0001}<11-20>基面滑移和{10-12}<10-11>拉伸孪晶承担，导致其绝对强度和室温塑性都较低，这严重阻碍了镁合金作为高性能结构材料的广泛应用。根据经典的Hall-Petch关系，通过晶粒细化可大幅提高金属材料的力学性能，但是镁合金由于其熔点低、变形能力差，其晶粒细化存在困难。因此，目前关于晶粒尺寸（尤其是当晶粒尺寸小于1μm时，即超细晶）对Mg及Mg合金力学性能的影响规律尚不清楚。

近日，北京航空航天大学与日本京都大学、大阪大学以及日本国立材料研究所的研究人员采用剧烈塑性变形技术，成功的在大范围内调控了商业纯Mg的晶粒尺寸（从亚微米到数十微米范畴）。系统的力学性能测试和详细的微观组织观察表明，晶粒尺寸对纯Mg的变形机制和宏观力学性能具有重要影响。特别地，晶粒尺寸为0.65μm的超细晶纯Mg在室温准静态拉伸速率下的延伸率高达60%以上，这是因为晶界滑移取代位错滑移和变形孪晶，成为其主导的塑性变形机制。

相关论文以“Transition of dominant deformation mode in bulk polycrystalline pure Mg by ultra-grain refinement down to sub-micrometer”为题，于今天（7月28日）在线发表在金属材料领域顶级期刊Acta Materialia上。北京航空航天大学材料科学与工程学院的郑瑞晓副教授是论文的第一作者。北航的郑瑞晓副教授，大阪大学的S.Ogata教授以及京都大学的N.Tsuji教授是该论文的共同通讯作者。

论文链接（开放获取）：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.07.055

图1为通过高压扭转和后续热处理技术制备的纯Mg样品的微观组织。通过改变热处理温度和保温时间，可以在较大范围内对晶粒尺寸进行精确调控。EBSD反极图和晶界图表明，这些样品均是由高度再结晶的等轴晶粒构成的，并且具有变形镁合金的典型基面织构。

图1. 采用剧烈塑性变形技术制备的不同晶粒尺寸商业纯Mg的EBSD反极图和晶界图。

图2是不同晶粒尺寸纯Mg样品在室温准静态拉伸条件下获得的应力-应变曲线。如图所示，随着晶粒尺寸的降低，材料的强度和塑性同步提高。平均晶粒尺寸为1.57μm的样品具有最高的屈服强度和较好的延伸率（25%以上）。进一步细化晶粒，反而会导致材料的软化。特别地，超细晶样品（d=0.65μm）的屈服强度和抗拉强度仅为87MPa和135MPa，但是其断裂延伸率高达60%以上，这是常规粗晶纯Mg样品的6倍！

图2. 不同晶粒尺寸商业纯Mg的室温拉伸应力-应变曲线。

图3（a）是纯Mg样品的屈服强度随晶粒尺寸的变化规律。如图所示，当d＞5μm时，材料的屈服强度与晶粒尺寸的负二分之一次方具有线性关系，即满足经典的Hall-Petch关系；然而，当1.5μm＜d＜5μm时，屈服强度随晶粒细化的增速减缓，即逐渐偏离了Hall-Petch线性关系；当d＜1.5μm时，晶粒的细化反而会导致材料的软化，即产生了所谓的反Hall-Petch效应。材料的延伸率随晶粒细化的变化规律同样可以分为三个阶段，即先上升，然后保持不变，最后大幅提高（图3（b））。

图3. 屈服强度和延伸率与晶粒尺寸的关系。

为了揭示晶粒尺寸对力学性能的影响机理，该论文分别从粗晶区、细晶区和超细晶区各选取了一个典型样品，重点考察了变形孪晶、位错滑移和晶界滑移等变形机制与晶粒尺寸的依存关系。综合图4-6可以发现，变形孪晶和基面滑移是粗晶样品的主要变形机制，而由晶界主导的塑性变形（即晶界滑移）是超细晶样品的主要变形机制。细晶区相当于一个过渡区域，即多种机制均对其塑性变形提供贡献。

图4. 典型粗晶、细晶及超细晶样品的变形孪晶行为对比。

图5. 细晶（d=2.46μm）样品的拉伸变形组织。

图6. 超细晶（d=0.65μm）样品的拉伸变形组织。

基于理论计算，该论文还给出了各类变形机制的临界激活应力随晶粒尺寸的变化规律。如图7所示，变形孪晶和位错滑移的临界激活应力均随晶粒细化而提高，而晶界滑移的临界激活应力的变化趋势则与之相反。几种变形机制的交点即为变形行为发生转变的临界晶粒尺寸。可以看出，理论计算与实验结果获得了良好的吻合。

图7. 变形孪晶、位错滑移和晶界滑移的临界激活应力与晶粒尺寸之间的依存关系。

综上所述，通过改变晶粒尺寸，可以大幅调控纯Mg的强度和塑性。尤其当晶粒尺寸细化到1μm以下时，晶界滑移取代常规的基面滑移和孪晶变形，成为其主导的变形机制，并带来材料室温塑性的巨大提高！未来，通过进一步调控超细晶纯Mg的晶界稳定性，有望设计和制备性能超常的新型镁合金！