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金属顶刊《Acta Materialia》高大上的技术,揭示微米尺度裂尖塑性区!
2020-09-15 17:11:15 作者:材料科学网 来源:材料科学与工程

导读:本文采用高分辨率电子背散射衍射(HR-EBSD)与聚焦离子束(FIB)加工技术,借助钨单晶中的几何必须位错(GND)来表征其塑性区的三维形状。文章发现,几组实验中,在相对较高的温度下,塑性区的3D形状不再局限于裂纹尖端之前,而是变为蝴蝶状分布,从而更有效地屏蔽了裂纹尖端,抑制了裂纹的扩展。


裂纹尖端周围的位错积累和分布在断裂力学中起着重要作用。但是,到目前为止,在断裂试验期间表征裂纹周围的塑性区仍然是一项困难的任务。众所周知,在紧凑拉伸试样中(宏观尺度下),裂尖塑性区的3D形状呈“狗骨”形,其内部体积小于朝向表面的体积。这是由于平面应变发生在试样的中心,而平面应力状态发生在表面。然而,在微米尺度下,自由表面效应更为明显,这时裂尖塑性区的真实形状就不得而知。


本文则采用新颖的3D HR-EBSD技术与聚焦离子束(FIB)加工技术,在微米尺度下,借助钨单晶中的GND表征了其塑性区的三维形状。相关论文以题为“3DHR-EBSD Characterization of the plastic zone around crack tips in tungsten single crystals at the micron scale”发表在Acta Materialia。


论文链接:https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.09.009

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近年来,在小尺度下理解和量化断裂力学方面已经取得了许多进展。微观尺度上的J积分技术,为分析小尺度下的半脆性断裂过程、计算材料的断裂韧性提供了可能性。这类材料在断裂过程中会发生不可忽略的塑性变形。在BCC金属中,这类行为是典型的,通常能在众多工业应用中被观察到,因而需要针对服役条件准确定义其变形机理。


在先前的研究中,研究人员探讨了特定取向的钨单晶试样的局部断裂行为,还通过缺口微悬臂梁实验,结合数值计算分析了钨的断裂韧性尺寸效应。这些工作说明,对于裂纹行为,裂纹尖端处的塑性区大小十分重要。


HR-EBSD能够以小于100 nm的步长来表征GND的分布,但是受到以下事实的限制:只能收集到材料表面几十个纳米深度的信息。最近关于铜材料的一些研究表明,可以成功地将3D HR-EBSD用于表征变形样品整个体积中的GND分布。


在本文的工作中,研究人员应用3D HR-EBSD技术来表征BCC钨中带缺口的微悬臂试样的裂尖3维GND分布,这些试样的变形发生在不同的温度和应变速率条件下。选择微悬臂梁弯曲作为变形的形式,是因为在塑性变形过程中,形成的位错将适应晶体的弯曲,进而以GNDs为特征被HR-EBSD表征。本文的目的是讨论由温度引起的GND密度分布的差异,并研究刃型位错和螺型位错的分布规律,以便进一步阐明在这一尺度下导致BDT降低的机制。试样制备、力学测试方法、J积分计算和3D HR-EBSD测试的技术细节参见原文。

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图1 样品示意图和弯曲过程中的二次电子像


下图中,(a)(c)(e)分别显示了21℃,100℃和200℃下,应力强度因子和弯曲位移的关系。各组实验中,试样以不同的变形速率进行测试。(b)(d)(f)则显示了相应的J积分-裂纹扩展长度关系,通过钝化线和线性拟合线的交截确定了断裂起始韧性。

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图2 实验过程断裂力学分析


下图展示了总的3D GND密度,多组视图分别绘制在21℃,100℃和200℃条件下。文章还提供了关于这些结果的补充视频。从侧面看(图中a,b,c)塑性区的横向尺寸不会随温度显着增加,但裂纹尖端前面的GND数量会逐渐增加,并且试样顶面的backward dislocation也更多,从而使得高温下裂尖周围的塑性区域呈“狗骨头”形状。这些与先前的工作中报道的观察结果是相似的。

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图3 根据3D HR-EBSD结果进行GND密度重建

注:扫描下方二维码,可观看更多材料科学视频!

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选择不同的横截面(如下图所示),可以识别出“狗骨头”塑性区的存在,但是其形状随温度的升高而变化。实际上,结果表明,沿着裂纹尖端处主(110)滑移线产生的GND均有增加。随着裂纹前部GND密度的整体增加,沿着滑移线的位错堆积会降低位错迁移率并导致更有效的裂纹屏蔽,从而增加塑性变形。这些观察结果汇总在下图第一行的草图中,以帮助可视化在不同变形温度下塑性区如何发生演化。


图4 基于GND密度分布的塑性区演变分析


总的来说,对于室温下的变形,裂纹尖端前面的GND分布呈清晰的“狗骨”形状,其中更多的GND朝向悬臂的自由表面,而更少的GND在试样中心。这与在宏观尺度上在CT试样中观察到的一致。在更高的温度下,在扩展的塑性状态下,仍会出现“狗骨”塑性区,但其形状会随着温度的升高而演变,从而增加了裂纹尖端的总体位错密度,抑制了裂纹的扩展。此外,螺型GND也是导致GND在试样的中心和自由表面之间分布不均匀的原因。这项研究揭示了小尺度断裂力学过程中自由表面的重要性,新的计算方法需要着重考虑这种约束。

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